Pha dãy chuẩn chì (Pb) cho ICP-OES và ICP-MS từ dung dịch chuẩn 1000 mg/L

Chai chuẩn Pb 1000 mg/L quá đặc để đưa thẳng vào máy, nên phải pha loãng qua vài bậc. Nhiều người muốn tiết kiệm thời gian nên hút vài microlit từ chai gốc pha thẳng ra nồng độ µg/L. Cách đó nhanh, nhưng chỉ cần lệch một chút ở micropipet là sai số đã rất lớn. Pha qua dung dịch trung gian chậm hơn một chút nhưng ổn định hơn nhiều.

Cần gì

Chuẩn Pb 1000 mg/L có chứng nhận (CRM), axit nitric loại dùng cho phân tích vết, nước siêu sạch 18,2 MΩ·cm, bình định mức 100 mL class A, pipet bầu hoặc pipet chia vạch class A, và micropipet đã hiệu chuẩn cho các thể tích nhỏ.

Chống nhiễm chì

Ở mức µg/L, sai số lớn nhất thường không đến từ thao tác pha mà từ nhiễm bẩn. Chì có trong bụi, trong bột của găng tay, và bám trên dụng cụ thuỷ tinh cũ. Phòng kỹ thuật chúng tôi thường làm như sau:

• Ngâm dụng cụ trong HNO₃ 10% qua đêm, sau đó tráng kỹ bằng nước siêu sạch.
• Dùng găng nitrile không bột.
• Với ICP-MS, chuyển sang dùng bình và ống nhựa PP hoặc PFA thay cho thuỷ tinh.
• Luôn pha một mẫu trắng cùng nền axit. Mẫu trắng cao là dấu hiệu nước hoặc axit có vấn đề.

Nền axit

Chuẩn và mẫu phải có cùng nền, thường là HNO₃ 2% theo thể tích. Cách làm: cho khoảng nửa bình nước siêu sạch vào bình định mức 100 mL, thêm 2 mL HNO₃ 65%, sau đó mới cho chuẩn vào và định mức tới vạch.

Dãy chuẩn cho ICP-OES

Pha dung dịch trung gian A (10 mg/L): hút 1,00 mL chuẩn gốc, định mức 100 mL bằng HNO₃ 2%. Từ dung dịch A pha tiếp:

Vạch đo hay dùng cho Pb là 220,353 nm.

Dãy chuẩn cho ICP-MS

Pha thêm một bậc nữa. Dung dịch trung gian B (100 µg/L): hút 1,00 mL dung dịch A, định mức 100 mL. Từ dung dịch B pha tiếp:

Với chì, nên lấy tổng tín hiệu của ²⁰⁶Pb, ²⁰⁷Pb và ²⁰⁸Pb, vì tỉ lệ các đồng vị chì thay đổi tuỳ nguồn gốc mẫu. Thêm chất nội chuẩn như Bi hoặc Tl vào tất cả các dung dịch để bù trôi tín hiệu trong lúc chạy.

Dung dịch để được bao lâu

Chai chuẩn gốc dùng theo hạn ghi trên chứng nhận, mở ra rồi phải đậy thật kín. Dung dịch A (10 mg/L) đựng trong chai PP, cất tủ lạnh 4 °C, dùng được khoảng một tháng. Dung dịch B (100 µg/L) nên pha mới mỗi tuần. Dãy chuẩn làm việc ở mức µg/L thì ngày nào chạy máy, ngày đó pha.

Khi nào chấp nhận đường chuẩn

Đường chuẩn đạt khi hệ số tương quan r từ 0,999 trở lên. Thêm một mẫu kiểm tra pha từ nguồn chuẩn khác, kết quả không lệch quá 10%. Trong lúc chạy, cứ 10 đến 20 mẫu thì đo lại một điểm giữa dãy, lệch không quá 10%. Mẫu trắng phải thấp hơn giới hạn định lượng của phương pháp.

Axit nitric đặc gây bỏng nặng và là chất oxy hoá, vì vậy mọi thao tác với axit đặc làm trong tủ hút, đeo kính và găng tay.