Xác định dầu mỡ trong nước thải bằng chiết n-Hexane và cân khối lượng

Dầu mỡ là chỉ tiêu bắt buộc khi quan trắc nước thải nhà hàng, chế biến thực phẩm, gara ô tô và nhiều ngành công nghiệp. Phương pháp phổ biến nhất hiện nay dựa trên EPA 1664: chiết dầu mỡ ra khỏi mẫu bằng n-Hexane, làm bay hơi dung môi và cân phần còn lại. Kết quả được báo cáo là "chất chiết được bằng n-Hexane" (HEM).

Phương pháp này không cần máy móc đắt tiền, nhưng có nhiều bước dễ làm mất mẫu. Bài này ghi lại những điểm chúng tôi thấy hay sai nhất.

Lấy và bảo quản mẫu

Lấy mẫu vào chai thuỷ tinh miệng rộng, khoảng 1 lít, không tráng chai bằng mẫu, vì dầu sẽ bám vào thành chai trong lúc tráng. Axit hoá mẫu ngay tại hiện trường bằng HCl hoặc H₂SO₄ để pH dưới 2, sau đó bảo quản ở 0 đến 6 °C. Mẫu nên được phân tích trong vòng 28 ngày.

Toàn bộ mẫu trong chai được đem chiết. Không chiết một phần mẫu, vì dầu thường nổi lên mặt và bám vào thành chai.

Chiết mẫu

1. Đánh dấu mức mẫu trên chai để sau này đo thể tích.
2. Đổ mẫu vào phễu chiết 2 lít.
3. Cho 30 mL n-Hexane vào chai đựng mẫu, xoay chai để tráng thành, rồi đổ vào phễu chiết.
4. Lắc mạnh phễu trong 2 phút, nhớ mở khoá xả khí thường xuyên. Để yên cho hai lớp tách ra.
5. Xả lớp nước bên dưới về lại chai, cho lớp n-Hexane bên trên chảy qua phễu có chứa natri sulfat khan (Na₂SO₄) để loại nước, hứng vào bình cầu đã cân sẵn khối lượng.
6. Lặp lại việc chiết thêm 2 lần nữa, mỗi lần 30 mL n-Hexane mới.
7. Tráng phễu và lớp Na₂SO₄ bằng một ít n-Hexane, gộp vào bình cầu.

Phá nhũ tương

Mẫu nước thải có nhiều chất tẩy rửa hoặc protein thường tạo nhũ tương giữa hai lớp, khó tách. Có vài cách xử lý:

• Thêm khoảng 10 g natri clorua (NaCl) vào phễu và lắc nhẹ.
• Lọc lớp nhũ qua bông thuỷ tinh hoặc qua lớp Na₂SO₄.
• Ly tâm phần nhũ tương nếu phòng có máy ly tâm.

Nếu lớp nhũ dày hơn một phần ba lớp dung môi thì phải xử lý, không được bỏ qua, vì dầu nằm trong lớp nhũ đó.

Cô dung môi và cân

Cất loại n-Hexane bằng máy cô quay hoặc bộ cất trên bếp cách thuỷ ở khoảng 85 °C. Không cô đến khô kiệt ở nhiệt độ cao, vì các thành phần nhẹ trong dầu sẽ bay mất theo. Khi còn rất ít dung môi, lấy bình ra để khô tự nhiên trong tủ hút, sau đó cho vào bình hút ẩm khoảng 30 phút rồi cân. Sấy và cân lại cho đến khi khối lượng không đổi (hai lần cân chênh nhau dưới 0,5 mg).

Tính kết quả

Dầu mỡ (mg/L) = (m₂ − m₁ − mₜ) × 1000 / V

Trong đó m₁ là khối lượng bình rỗng (mg), m₂ là khối lượng bình có cặn (mg), mₜ là khối lượng cặn của mẫu trắng (mg), V là thể tích mẫu (mL).

Mẫu trắng là 1 lít nước cất được axit hoá và chiết y như mẫu thật. Mẫu trắng cao là dấu hiệu n-Hexane không đủ sạch hoặc Na₂SO₄ có lẫn tạp chất, vì vậy nên dùng n-Hexane cấp phân tích hoặc cấp HPLC.

An toàn

n-Hexane rất dễ cháy và gây độc thần kinh khi hít phải trong thời gian dài. Mọi thao tác chiết và cô dung môi phải làm trong tủ hút, xa nguồn lửa, và nên thu hồi n-Hexane sau khi cất thay vì để bay hơi ra phòng.